T/HCER 001-2019
再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻
Regenerated industrial grade chrome hydroxide
- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- T/HCER 001-2019
- 發(fā)布
- 2019年
- 總頁(yè)數(shù)
- 10頁(yè)
- 發(fā)布單位
- 中國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
- 當(dāng)前最新
- T/HCER 001-2019
- 適用范圍
- 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻的原料與工藝、質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以電鍍含鉻廢液、毛皮鞣制及制品加工產(chǎn)生的含鉻廢水與處理污泥為主要原料，經(jīng)預(yù)處理、還原、沉淀、壓濾等工序制成的含有一定雜質(zhì)的粉狀工業(yè)級(jí)氫氧化鉻，主要用于制備三價(jià)鉻鹽、三氧化二鉻等的原料。 5 質(zhì)量要求 外觀：再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻產(chǎn)物為藍(lán)綠色粉狀物。 質(zhì)量：在（105±2）℃下烘干后，再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。 表1 再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻質(zhì)量要求 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 鉻含量（以三氧化二鉻計(jì)）（干基），w/% ≥42 2 含水率，w/% ≤35 3 水溶性鉻（以Cr計(jì)），w/% ≤0.03 4 CaO，w/% ≤0.1 5 鐵（Fe），w/% ≤0.5 6 銅（Cu），w/% ≤0.5 7 鎳（Ni），w/% ≤0.5 8 鋅（Zn），w/% ≤0.5 9 砷（As），w/% ≤0.002 10 鉛（Pb），w/% ≤0.05 11 鎘（Cd），w/% ≤0.001 12 汞（Hg），w/% ≤0.0001 13 鉈（Tl），w/% ≤0.0001 6 試驗(yàn)方法 6.1 取樣、制樣 按GB/T 6678的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，確保采得的樣品具有充分的代表性。 6.2 含水率的測(cè)定 按照GB/T 6284的相關(guān)要求進(jìn)行，試驗(yàn)溫度為（105±2）℃，兩次平行測(cè)定結(jié)果不大于0.5%。 6.3 三氧化二鉻含量的測(cè)定 6.3.1 方法原理 將試樣中的Cr3+氧化成Cr6+后，在酸性介質(zhì)中Fe2+與Cr6+發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)的消耗量測(cè)定三氧化二鉻的含量。 6.3.2 試劑和溶液* 硫-磷混合酸溶液：硫酸+磷酸（6+4）。 高氯酸。 硝酸銀溶液：25g/L。 過(guò)硫酸銨。 鄰苯氨基甲酸溶液：1g/L。 滴定溶液：0.2mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 6.3.3 分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥后的試樣約0.6g（精確值0.2mg），置于500ml錐形瓶中，加入20ml硫磷混合酸溶液、2ml高氯酸加熱至溶液透明。 取下冷卻至室溫，加入150ml水、5ml硝酸銀溶液、4g~5g過(guò)硫酸銨，搖動(dòng)使其溶解，靜止5min后，繼續(xù)加熱至小泡轉(zhuǎn)為大泡，保持10min。 取下冷卻至室溫，加水稀釋至200ml，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1ml鄰苯氨基甲酸指示液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)（亮綠色）。 按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。 6.3.4 計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示三氧化二鉻（Cr2O3）的含量w，則 W=×100 式中： V—試樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量，ml； V0—空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量，ml； C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，mol/L; m—試樣質(zhì)量； 0.02533—三氧化鉻的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol。 6.4 水溶性鉻含量的測(cè)定 6.4.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯基偶氮碳酰肼生成紫紅色配合物，采用分光光度法于最大吸收波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行測(cè)定。 6.4.2 試劑 丙酮。 硫酸。 磷酸。 二苯基偶氮碳酰肼顯色劑：2g/L。稱(chēng)取二苯基偶氮碳酰肼0.2g溶于50 ml丙酮中，加水稀釋至100 ml，搖勻，置于棕色瓶中，于低溫下保存。顏色變深則不能使用。 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 ml溶液含鉻0.005mg。用移液管移取1 ml按照HG/T 3696.2配置的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于200 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配置。 6.4.3 儀器設(shè)備 玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑5μm~15μm。 分光光度計(jì)：配有3cm比色皿。 6.4.4 分析步驟 工作曲線的繪制如下： a)分別取0 ml、1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于6只50 ml容量瓶中，分別加水至約40 ml，加入0.5 ml硫酸，0.5 ml磷酸，搖勻。 b)加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。 c)用3cm比色皿于540nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。 d)以鉻的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 測(cè)定步驟如下： a)稱(chēng)取約2g試樣，精確至0.01g，置于150 ml燒杯中，加入100 ml水，攪拌后煮沸5min，冷卻至室溫，移入250 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)慢速定量濾紙或玻璃砂芯坩堝反復(fù)過(guò)濾，直至濾液清澈。 b)用移液管取25 ml（優(yōu)等品）、10 ml（一等品、合格品）濾液于50 ml容量瓶中，加水至約40mL，加入0.5 ml硫酸、0.5 ml磷酸，搖勻，加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm比色皿于540nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。 結(jié)果計(jì)算。 水溶性鉻含量以鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以%表示，按照下式計(jì)算： W2= 式中： —從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鉻的質(zhì)量的數(shù)值，mg； —從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鉻的質(zhì)量的數(shù)值，mg； V—移取試驗(yàn)溶液的體積數(shù)值，ml； m—試料質(zhì)量數(shù)值，g。 取平行測(cè)定的結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為不大于0.003%。 6.5 銅、鎳、鋅含量的測(cè)定 按附錄A相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 6.6 砷含量的測(cè)定 按GB/T 23497.1的有關(guān)要求執(zhí)行。 6.7 汞含量的測(cè)定 按GB/T 21058的有關(guān)要求執(zhí)行。 6.8 鉛含量的測(cè)定 按GB/T 23946的有關(guān)要求執(zhí)行。 6.9 鎘含量的測(cè)定 按GB/T 23841的有關(guān)要求執(zhí)行。 6.10 鉈、鈣、鐵的測(cè)定 根據(jù)HJ 680中的微波消解法的要求進(jìn)行消解，按HJ 700的有關(guān)要求進(jìn)行檢測(cè)。 7 檢驗(yàn)規(guī)則 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有指標(biāo)均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，保證每批出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 以連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻為一批，每批產(chǎn)品不應(yīng)超過(guò)5t。 按GB/T 6678的相關(guān)規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時(shí)將采樣器自包裝袋的一側(cè)斜插至袋底抽取樣品，每個(gè)取樣單元的取樣點(diǎn)位數(shù)為3個(gè)。所采得的樣品必須充分混勻，用四分法縮分，用于試驗(yàn)樣品量不得少于500g，經(jīng)烘干后再次縮分為3份，每份樣品不得少于50g，密封于塑料自封袋中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名。一份留存?zhèn)洳?，另外兩份交于供需雙方分別保存或檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新加倍抽樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判定整批產(chǎn)品不合格。 本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷采用GB/T 8170中的“修約值比較法”。 9 包裝、運(yùn)輸和貯存 再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻采用雙層包裝。外包裝采用塑料編織袋，內(nèi)包裝采用塑料袋，內(nèi)袋包裝時(shí)將空氣排凈后，袋口雙層扎口或熱合，應(yīng)嚴(yán)密不漏；外包裝應(yīng)牢固縫合，無(wú)漏縫合條線。用戶(hù)對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，可協(xié)商確定包裝袋。 再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴(yán)禁與酸類(lèi)物品混合運(yùn)輸。 再生工業(yè)級(jí)氫氧化鉻應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼干燥處，防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴(yán)禁與酸類(lèi)物品混存。